场发射扫描电子显微镜案例介绍

                                                                                                       —采用低加速电压表征导电性能不佳的材料

导电性能不佳的材料如陶瓷、β-环糊精、二氧化硅、细菌等，在利用扫描电镜进行显微结构的表征分析时，往往出现非常严重的荷电现象，进而得到衬度异常、形变或样品漂移的失真图像。这是由于在扫描电镜中，当电子束源源不断的轰击到样品上时，入射电子的电流等于二次电子电流、背散射电子电流、样品接地电流和荷电电流的总和。对于导电性能好的样品，入射电子束产生的荷电电荷通过接地导走，不存在表面荷电现象。而对于导电性能不佳的样品，其接地电流几乎为零。当样品表面产生的二次电子和背散射电子的总和小于入射电子数时，样品表面呈负电位，在负电场的作用下使电子获得加速，更多的电子被探测器接收到，二次电子图像发亮；当样品表面产生的二次电子和背散射电子的总和多于入射电子数时，样品表面呈正电位，正电场将电子吸引回样品内，使探测器中接收到的电子数量减少，二次电子图像呈现局部发黑的现象。如图1a所示，用场发射扫描电子显微镜（FESEM）拍摄不导电的碳纤维形貌，采用10kV的加速电压，样品出现了非常严重的荷电现象，图像同时表现出局部发亮和发黑的情况。

图1 场发射扫描电镜不同加速电压拍摄碳纤维形貌 a) 10kV, b) 5kV, c) 2kV

目前最常见的减轻荷电现象的方法是通过离子溅射或蒸镀的方法，在样品表面沉积或镀上一层比较均匀、细腻的金属层，从而增加样品的导电性。但该方法仍然不能有效解决样品出现荷电现象的问题，还可能掩盖样品的真实结构。场发射扫描电镜具有良好的发射电流稳定度和优异的低压图像质量。一般加速电压范围在1kV～30kV分档或连续可调。加速电压的高低决定了入射电子束能量的高低，从而影响了入射电子的扩展范围。使用低加速电压，由于其电子束能量低、作用范围小，激发出的二次电子能量少，不仅可以减少对样品的损伤，还能有效的减少样品表面荷电现象，更适合观测不导电样品。

以上述的碳纤维为例，将加速电压降至5kV，荷电现象明显减轻（图1b），进一步将加速电压降至2kV，基本消除了荷电现象（图1c）。同时，使用低加速电压时，入射电子与样品的作用深度较浅，激发出的二次电子主要来源于样品入射区极表层，更有利于观察样品的浅表面结构，对样品的损伤也较小。

 （审稿：王亚丽）