校分析测试中心透射电镜原位样品杆安装调试

为支撑我校材料、化学等相应学科取得国际高水平研究成果，配套分析测试中心双球差校正透射电镜和高分辨透射电镜等高端设备的使用，分析测试中心配套国内最齐全的电镜原位样品杆。原位样品杆能够实时地、动态地、高分辨地对样品的晶体结构、化学组分等进行综合表征，极大地扩展了透射电镜的功能与应用领域。现阶段，气氛杆、加热杆及液体杆均已到位，目前正在进行调试安装，近期会面向全校开放运行。为方便广大师生了解电镜原位测试，更好的发挥资源作用，现将原位样品杆具体情况介绍如下：

图1 气氛杆

气氛杆：

分析测试中心购置的Protochips Atmosphere是目前国际上唯一一款商业化的原位气体样品杆产品。它能够突破现有透射电镜对于真空度要求的限制，在一个完全封闭的气体系统中，研究电镜内的气相反应过程，如高分辨下观察催化剂与气体的反应情况。并结合控温模块，能够在特定的压力和温度下动态的，实时的观察原子级别的固气反应。同时，该样品杆首次可以真正在透射电镜中进行密闭腔室的EDS元素分析。

可用气体种类：氢气、氮气、氧气、氩气、氨气等多种气体。

气压范围：0-1 atm

温度范围：1-1000℃

应用领域：原位气相催化反应、气相氧化还原反应过程等。

图2 加热杆

加热杆：

加热杆的电热电子芯片采用特有的加热技术，在绝缘层上添加了额外电极图案。这种分离电刺激的设计，减少了电流的泄漏和保持了信号的完整性，从而能够在一个稳定的平台上同时进行试样的加热和电化学表征。

电学表征：TEM 的电学测试面临的最大挑战是：表征纳米尺度样品的电学性能时，所需要的电流非常小，通常小于1nA，并且必须被精确的加载和测量以确保结果的精确性。分析测试中心配备的Fusion样品杆可提供几pA的测量，灵敏度达到aA。拥有30多种不同的电学芯片可供选择，样品支撑区域适合用于每一种应用。

电热性能表征：电热芯片具有特制的SiC加热器，使研究者能够在指定温度下进行电学实验。

温度范围：0-1200℃（电热实验时为900℃）

电流范围：0- 100 mA,

电压范围：0-55V

应用研究领域：真空条件下的热反应过程（如材料相变）以及电学下的氧化还原反应等。

图3 液体杆

液体杆

液体杆能在完全液体的环境下对试样进行动态成像和电化学研究，能在高分辨率下研究和观察液体样品，可以实时的记录纳米尺度下的动态环境，如生物矿化。研究者可以探索材料的基本物理性能和优化电化学系统，如进行循环伏安和其他电化学实验。同时配备的加热模块，可以使TEM样品杆直接加热液体。

液体加热范围：0-100℃

电流范围： 60 pA- 600mA

电压范围：0-11V

试样频率：10 µHz – 1 MHz

应用研究领域：如电池、燃料电池、金属有机催化和防腐涂层等。

目前，三套样品杆正在安装调试，近期将面向全校开放，有相关方向测试需求或研究兴趣的老师，请联系杨修波副研究员咨询相关事项，电话15202461004，邮箱yangxiubo@nwpu.edu.cn。