微区分析

双球差校正场发射透射电子显微镜


双球差校正场发射透射电子显微镜

品牌:FEI

型号:Themis Z

简介:从二维或三维尺度对材料科学进行快速、精确的形貌观察,微区的晶体结构定性和定量表征,选择特定设计的样品台进行原位动态实验。

5DD

品牌

FEI

型号

Themis   Z

收费标准

待定

仪器状态

2018年7月20日起正式运行

指标参数

1.       TEM信息分辨率60 pmSTEM分辨率≤60   pm。加速电压60-300kV。放大倍数:50-1,000,000倍。会聚束电子衍射(CBED):最大会聚角100 mrad,最大取出角不小于±20°

2.       超稳定超高亮度肖特基场发射电子枪,其亮度 2.9 × 109 A/cm2/Sr. @ 300kV。配备电子枪单色器,其最小能量分辨率优于0.20 eV @ 300 kV

3.       双球差校正器:物镜球差校正器,球差校正级子在12级以上,最高优化至5级像差系数以上;聚光镜球差校正器,采用12级校正级子,同时采用轨道扩张型设计,降低球差的同时能降低色差,同样最高优化至5级像差系数以上。

4.       透镜系统:物镜采用恒功率透镜,配备三级聚光镜,同时配置对称式迷你聚光镜。物镜极靴间距:不小于5.5mm 宽的极靴间隙设计,保证三维重构杆、双倾杆以及各种原位杆的最大转动角度。

5.       扫描透射(STEM):配置四个探头,包括HAADF探头、轴向BF探头、DF2 探头和DF4 探头;可同时采集四幅(4k x4k pixels) 来自不同角度的电子信号,明场(BF),环形明场(ABF),环形暗场(ADF)和高角环形暗场(HAADF)的图像;最大HAADF STEM 接收角:12°(半角)HRTEM   HRSTEM   一体化设计,可以与EDSCMOS 相机等设备同时获取数据;STEM 放大倍数范围:150– 100,000,000倍;提供STEM 自动优化软件以及轻元素(原子序数低的元素)的成像技术。

6.       一体化能谱仪EDS:四个对称式电制冷能谱探头,无窗设计。所有能谱探头的上升角度一致,以保证能谱分析的准确性;探测器有效面积:≥120mm2(四探头);固体角:≥0.7srad.;能量分辨率:≤136 eV (Mn-Ka),;元素分析范围:B(5) – Am(95);最高耐热温度:≥700°C,;可进行快速原子级尺寸的点、线、面的定性定量分析,全息面分布分析,具有谱峰剥离和谱峰重构功能;对于纳米级球状样品,在不转动样品的前提下,能从多角度收集X 射线性能;在同一用户界面下可以和STEM 配合,进行有漂移校正的线扫描和面扫描定性/定量分析。二者同时、连续采集数据,实时显示,并可进行事后分析;可自动完成能谱三维重构分析。

7.       三维重构样品杆和软件:三维重构软件包括数据采集、对中及重构、三维重构可视化处理三大模块完整一套;自动化数据收集系统和电子断层扫描技术,采集TEM/STEM/EDS 三维图像;最大图像漂移:X/Y 方向≤ 2 μm (±70°内倾转);最大欠焦量变化:≤   4um (±70°内倾转);重复性:≤ 400 nm (样品杆重复3次进入);能对样品杆进行初始化校准,并将所有坐标参数存储下来,供对中时用。

8.       洛仑兹透镜:安装在物镜极靴下方,保证在无场环境下对磁性样品的观察;洛仑兹模式下,可实现< 2 nm分辨率的无场成像;关闭物镜,在不调试迷你聚光镜时,样品区域的磁场<±150 Gauss (±15 mT);在调试迷你聚光镜时,样品区域的磁场< 2 Gauss (< 0.2 mT);配置差分相位四象限成像系统,探头的每个象限均可实现独立收集信号并成像,可以实现固有磁场和电场的测量。

9.       样品台:五轴增强型全自动压电陶瓷样品台,可存储和复位五维(x, y, z, αβ)坐标;插入低背景双倾样品杆时的最大倾斜角度:±40(α)/±30(β);插入三维重构样品杆时的最大倾斜角度:±70°(α);马达机械驱动移动范围:X/Y2 mmZ0.75 mm;机械重复精度:X/Y/Z 方向300 nm;压电陶瓷移动范围:X/Y1.2 μm;压电陶瓷最小移动精度:X/Y 方向20 pmα方向0.04°;压电陶瓷样品台具有图像漂移自动校准功能,图像漂移校准精度20 pm;样品台漂移(使用标准单倾样品杆测试) ≤ 0.5 nm/min

10.  图像记录装置:超高速高动态数字CMOS相机,采集速度不小于40/秒、支持动态傅立叶变换,可STEM同时、连续采集数据,所得TEM像、衍射花样等图像可以以TV模式动态显示,(可直接拍衍射),可拍摄动态录像。像素:感应尺寸:4,096×4,096 像素,像素大小:≥14 μm × 14 μm;读取速度:30 fps @ 4k × 4k 像素;≥ 250 fps @ 512 × 512 像素;拍摄2k × 2k 录像(30 fps)时,不间断录像时间没有限制,可实时进行;拍摄4k × 4k 录像(30 fps) 时,不间断录像时间大于30 分钟;CMOS 相机常数:14 –   5700 mm

主要应用

形貌观察对各种材料内部微结构进行二维显微形貌观察,包括常见的粉末、纳米颗粒形貌和粒径观察;配合三维重构可以得到三维立体形貌;

结构分析:利用选区电子衍射、高分辨透射图像、高分辨扫描透射图像等分析晶体材料的结构,包括金属、陶瓷、半导体等显微结构分析

成分分析配合能谱仪可以对样品元素做点、线、面、体分布分析,以及B(5) – Am(95)元素进行定性和半定量微区分析;可以得到原子分辨率的元素面分布图像;

磁场电场测量:无场环境下对磁性样品的观察,可以实现固有磁场和电场的测量;

电镜原位实验选择特定设计的样品台进行多种原位动态实验,包括加热、通电、通气体、通液体、电化学、力学的原位测试。

样品要求

1 可以测试磁性样品,但分辨率会有所下降;

2 对于粉末样品,要求样品均匀分散在支持膜上,或者最好是悬空的(比如使用微栅碳支持膜),并且干燥,能够区分支持膜正反面;

3 对于块体样品,要求样品大小为直径3 mm的圆,厚度为200 nm以下;金属样品建议使用电解双喷的办法来进行最终减薄,这样获得的薄区一般比离子减薄的方法面积大。

4 拍摄高分辨图像的样品要求厚度在10 nm以下,最好5 nm以下才能获得接近可以直接解释的原子像。

5 原位测试比较复杂,一般采取项目合同形式,先联系项目合同联系人;然后提前和仪器负责人沟通,把详细测试需求和已有的透射或者扫描电镜照片发送到电子邮箱。金属样品的原位测试一般会采取聚焦离子束(FIB)切割的方法制备透射观察样品。粉末颗粒尺寸一般不超过100 nm

学习资料

参见官网学习交流板块。

放置地点

友谊校区 诚字楼东侧105

联系方式

仪器负责人:杨修波 副研究员

       号:173 1997 7397

           箱:yangxiubo@nwpu.edu.cn

项目负责人:史学芳 副研究员

       号:135 1917 3451

           箱:xfshi@nwpu.edu.cn

 

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