透射电子显微镜案例介绍

——使用动态锥形暗场技术进行晶粒尺寸分析

晶粒尺寸是影响材料性能的重要微观性能指标之一，在使用透射电子显微镜对微晶或纳米晶样品进行晶粒尺寸分析时，需要对晶粒的暗场像进行采集。对晶粒进行暗场像采集时，通常使用暗场或中心暗场操作，即使用适当尺寸的物镜光阑对多晶电子衍射图像中的某一小部分衍射环进行套取后进行成像操作，得到的暗场图像中明亮的晶粒必定来源于所选取的这一小部分衍射环。为了得到晶粒尺寸的平均值和分布信息，通常需要采集足够数量的晶粒尺寸信息，就需要对多个位置的衍射环进行套取然后采集暗场图像，需要花费大量的时间进行重复的操作，操作十分繁琐。

以钛合金微晶样品为例，图1a为样品的明场像，图1b为使用200um选区光阑拍摄的多晶电子衍射花样。

图1 a）钛合金微晶样品明场相。b）200um选区光阑拍摄的样电子衍射花样。

图2为使用常规暗场技术，用物镜光阑选取部分衍射环，拍摄到的不同区域的暗场图形。

图2 使用10um物镜光阑套取衍射环的不同位置，采集的得到的暗场图像。

区别于常规的暗场或中心暗场操作，动态锥形暗场技术可以在透射电镜的Dark Field模式下，使用计算机控制电镜的偏转线圈，实现对入射电子束进行偏转并令其绕光轴旋转，此时使用物镜光阑进行衍射环选取并设置足够的拍摄时间时，某一特定散射角的电子都可以拍摄到一张暗场相中，可以大大提高晶粒暗场图像采集的效率，因此动态锥形暗场衍射技术十分适合用来进行晶粒尺寸的分析。图3a）为动态锥形暗场拍摄的电子衍射花样，图3b）为采集得到的暗场图像。

图3 a）动态锥形暗场下，采集到的电子衍射花样。b）使用10um物镜光阑，套取中心衍射斑，采集得到的暗场图像。

对比图2和图3，可以看出，使用传统暗场技术一次只能得到数个晶粒，而动态锥形暗场技术一次就可以对单个衍射环内的所有晶粒进行采集。使用动态锥形暗场方法采集的暗场图像中，晶粒的数量要远远多于普通暗场方法采集到的暗场图像。虽然移动物镜光阑位置对不同衍射环位置进行套取，可以提高晶粒数量的采集，但是操作过程繁琐且耗时，还可能存在某些晶粒重复采集的情况，从而影响最终的准确性。

结论

在微晶或纳米晶样品的晶粒尺寸统计时，采集到的晶粒数量直接决定了晶粒尺寸统计结果的准确性。使用锥形暗场技术可以实现一次对同一区域内的同一晶面的所有晶粒进行采集，而常规的暗场技术每次只能采集一个晶面内的一小部分衍射环对应的晶粒。因此在进行晶粒尺寸分析时，采用锥形暗场技术具有明显的优势。

（审稿：张航）